DP處理后 GH４１６９合金在熱變形過程中的組織演變司家勇１,２,陳 龍１,廖曉航１,劉 娜１,鐘利萍１

(１．中南林業(yè)科技大學機電工程學院,長沙 ４１０００４;

２．中南大學粉末冶金研究院,粉末冶金國家重點實驗室,長沙 ４１００８３)

摘 要:對 DP處理后的 GH４１６９合金在變形溫度９００~１０６０ ℃、應變速率０．００１~０．５００s－１下進行了熱壓縮變形試驗,研究了變形溫度、應變速率和應變量對合金顯微組織、δ相形貌以及δ相演變的影響,分析了組織演變機制.結果表明:DP 處理后合金的顯微組織中分布有大量片層狀/長針狀δ相,在高溫壓縮變形過程中變形斷裂和溶解斷裂的綜合作用下,隨應變量的增加,δ相發(fā)生彎曲、扭折直至球化;隨著變形溫度的升高或應變速率的降低,δ相含量逐漸減少,合金動態(tài)再結晶晶粒尺寸和動態(tài)再結晶體積分數(shù)逐漸增大.

關鍵詞:GH４１６９合金;DP處理;δ相;熱變形;動態(tài)再結晶

中圖分類號:TG１４６．１ 文獻標志碼:A 文章編號:１０００Ｇ３７３８(２０１７)０４Ｇ０００６Ｇ０５

MicrostructureEvolutionofDeltaＧProcessedGH４１６９AlloyduringHotDeformation

SIJiaＧyong

１,２,CHENLong

１,LIAOXiaoＧhang

１,LIUNa１,ZHONGLiＧping

１

(１．CollegeofMechanicalandElectricalEngineering,CentralSouthUniversityofForestryandTechnology,

Changsha４１０００４,China;２．StateKeyLaboratoryofPowderMetallurgy,PowderMetallurgyResearchInstitute,

CentralSouthUniversity,Changsha４１００８３,China)

Abstract:Thehotcompressivedeformationexperiments wereconductedonthedeltaＧprocessed GH４１６９

alloyatthedeformationtemperaturesof９００－１０６０ ℃ andstrainratesof０．００１－０．５００s－１．Theeffectsof

deformationtemperature,strainrateandstrainonthemicrostructureandthemorphologyandevolutionofδphase

werestudiedandtheevolutionmechanismofmicrostructurewasanalyzed．Theresultsshowthatalargenumberof

plateＧlikeorlongＧneedleＧlikeδphasedistributedinthemicrostructureofthedeltaＧprocessedalloy．Duringthehot

compressivedeformation,withtheincreaseofstrain,thebending,kinkingandspheroidizationoftheδphase

occuredduetothecombinedeffectsofdeformationanddissolutionbreakages．Withthedeformationtemperature

increasingorthestrainratedecreasing,thecontentofδphasedecreased,whilethegrainsizeandthevolume

fractionofdynamicrecrystallizationincreased．

Keywords:GH４１６９alloy;deltaＧprocessed;δphase;hotdeformation;dynamicrecrystallization

０ 引 言

GH４１６９合金是一種鈮強化的沉淀硬化型鐵鎳基高溫合金,由于其優(yōu)良的高溫力學性能,在航空工業(yè)中被廣泛用于制造一些關鍵零部件,如壓氣機盤、渦輪盤、軸和葉片等[１－３].GH４１６９合金以體心四方結構的γ″相(Ni３Nb)為主要強化相,同時輔以面心立方結構的弱強化相γ′(Ni３AlTi),正交結構的δ相(Ni３Nb)是γ″相的平衡相.GH４１６９合金的組織和性能對熱加工工藝很敏感,工藝控制不當會出現(xiàn)粗晶、混晶等現(xiàn)象,進而影響鍛件的持久缺口敏感性和沖擊韌性等性能[４].因 GH４１６９合金中的δ相可通過釘扎晶界阻礙晶粒長大,目 前 發(fā) 展 出 了 一 種 δ相 時 效 處 理 工 藝(DP),即在變形前的合金中通過適當?shù)奶幚眍A先析出δ相,通過控制熱加工過程中的變形工藝來獲取組織均勻細小且性能優(yōu)良的鍛件[５－８].目前,關于

GH４１６９合金高溫變形過程中δ相的溶解行為已有一些研究報道[９－１４],但并沒有對δ相在變形過程中的演化機制以及δ相演變對合金高溫變形機制的影響進行深入探討.而系統(tǒng)研究經 DP處理后合金中δ相的演變過程與組織特征,不僅對 GH４１６９合金熱加工工藝的制定具有重要的指導意義,也可為變形組織和性能的精確控制提供理論依據(jù).為此,作者對 DP 處理后 GH４１６９合金進行了高溫壓縮變形,研究了應變量、變形溫度和應變速率對δ相的演變過程與顯微組織的影響,討論了高溫壓縮變形過程中的組織演變機制,為該合金熱加工參數(shù)的制定和優(yōu)化提供依據(jù).

１ 試樣制備與試驗方法

１．１ 試樣制備

試驗材料為遼寧撫順特鋼公司生產的規(guī)格為?２００mm 的 GH４１６９合金鍛棒,其化學成分(質量分數(shù)/％)為０．０３６C,５２．１２Ni,１８．７５Cr,５．３６Nb,２．９９Mo,１．００Ti,０．４９Al,０．００４B,０．１０Si,０．０２Mn,０．０４Co,余 Fe.從鍛棒上取樣進行 DP處理,先將試樣在１０４０ ℃保溫４０min水冷,消除偏析和殘余應力,此時的顯微組織為奧 氏 體 和 少 量 的 碳 化 物,隨 后 在 ９００ ℃ 時 效２４h,水冷至室溫.將經 DP處理的 GH４１６９合金鍛棒試樣機加工成?１０mm×１５mm 的試樣.

１．２ 試驗方法

在計算機控制的 MTS８１５ 型力學試驗機上進行高溫熱壓縮試驗,試樣兩端用高溫玻璃潤滑劑潤滑,變形溫度分別為９００,９４０,９８０,１０２０,１０６０ ℃,應變速率分別為０．００１,０．００５,０．０１０,０．０５０,０．１００,０．５００s－１,應變量為７０％.此外,還在９８０ ℃、應 變速率為０．０１０s－１ 下,分 別 進 行 了 應 變 量 為 １０％,３０％,５０％,７０％的高溫熱壓縮試驗.將試樣壓縮至指定應變 量 后,立 即 快 速 水 淬 以 保 留 其 高 溫 變形組織.將 試 驗 獲 取 的 載 荷、壓 下 量 數(shù) 據(jù) 經 過 處理后得到試驗合金的真應力Ｇ真應變曲線.采用電火花線切割 將 壓 縮 后 的 試 樣 沿 軸 向 切 開,經 機 械拋光后用 ５０ mL H２O＋４０ mL HCl＋１０ mL HF混合溶液進行腐蝕,使用 LeicaDM４０００型光學顯微鏡和 Quanta６５０型掃描電鏡觀察顯微組織.

２ 試驗結果與討論

２．１ DP處理后的顯微組織

由圖１可 見,經 DP處 理 后,試 驗 合 金 中 原 始的奧氏 體 晶 界 已 基 本 消 失,其 組 織 為 魏 氏 體 ＋δ

相,δ相的體積分數(shù)約為９．６％.采用截線法測得的平均晶粒尺寸約為１５４μm,比鍛態(tài)的平均晶粒尺寸(４８μm)大約１００μm.δ相主要存在于晶內,大量呈 片 層 狀/長 針 狀,少 量 為 顆 粒/短 棒 狀.試驗合金中γ′和γ″相與基體γ相屬于共格關系,δ相與基體γ相為非共格關系,δ相在基體 γ晶內形核析出需要克服的能量壁壘很大.δ相形核 析 出 的位置與時效溫度有關,當溫度低于９００℃時,δ相主要在晶界和孿晶界上形核;當溫度高于９００ ℃時,δ相可以從基體γ晶內直接形核析出[１５].試驗合金中鋁、鈦原子分數(shù)之和與鈮原子分數(shù)的比值為０．６８(高于０．６６),因此,晶內顆粒/短棒狀δ相主要由時效初期在晶內析出的γ′和γ″相轉變所形成[９].

圖１ 經 DP處理后 GH４１６９合金的顯微組織和δ相形貌

Fig.１ Microstructure a andmorphologyofδphase b of

deltaＧprocessedGH４１６９alloy

２．２ 應變量對顯微組織的影響

由圖２可以看出,隨著應變量的增加,試驗合金的真應力快速升高達到峰值后逐漸降低并趨于穩(wěn)定.雖然高溫壓縮時在試樣兩端加有高溫玻璃潤滑劑,但試樣在變形過程中仍與壓頭之間存在摩擦,導致試樣側面產生鼓肚,因此,變形后試樣各區(qū)域應變量不同.由圖３(a)可見,其中心區(qū)域(位置１)應變量最大,為均勻變形區(qū)域;上下端面與壓頭接觸處(位置２)為難變形區(qū)域;側面鼓肚處(位置３)不受約束,為自由變形區(qū)域.由圖３(b)~(d)可以看出,因位置２處的應變量較小,原始δ相形貌基本沒有發(fā)生變化,僅局部片層狀/長針狀δ相發(fā)生溶解斷裂,形成不連續(xù)的片層狀/長針狀分布;位置３處在壓縮變形時應變量較大,δ相發(fā)生動態(tài)變形斷裂,且接近外加應力軸的片層狀/長針狀δ相出現(xiàn)較大程度的彎曲扭折,遠離外加應力軸的片層狀/長針狀δ相向水平方向發(fā)生偏轉;位置１處的應變量最大,片層狀/長針狀δ相彎曲扭折加劇,轉變?yōu)轭w粒/短棒狀δ相,偏轉繼續(xù)增大后δ相的動態(tài)溶解量進一步增加.

Zhang[１０]和 Wang[１２]等通過研究發(fā)現(xiàn),在高溫熱壓縮變形過程中,由于δ相與基體 γ相為非共格關系,運動位錯不易切割δ相,而是傾向于彎曲繞過δ相前進,但由于試驗合金中片層狀/長針狀δ相的尺寸較大,在變形過程中運動位錯很難繞過片層狀/長針狀δ相前進,而在δ相附近發(fā)生塞積,產生應力集中,當應力達到δ相的斷裂極限時,片層狀/長針狀δ相發(fā)生斷裂.Cai等[１６]在研究δ相靜態(tài)溶解行為時發(fā)現(xiàn),針狀δ相存在溶解斷裂現(xiàn)象.這是因為在針狀δ相內部存在著亞晶界或高密度位錯區(qū)域,導致在相內產生界面張力,進而形成溝槽;相對于平面,溝槽兩側曲面的曲率半徑較小,溝槽曲面處的相會優(yōu)先溶解,破壞界面張力平衡,為了保持平衡,溝槽會進一步加深,這個過程反復進行,直至δ相溶解斷裂.由此可見,在壓縮變形過程中,外界施加的應變使得片層狀/長針狀δ相內部亞晶界或高密度位錯區(qū)域增大,進而導致δ相的變形斷裂;同時,運動位錯在片層狀/長針狀δ相附近大量塞積,在位錯應力場的 作 用 下,溶 質 易 被 吸 引 擴 散 到 位 錯 線 附近[１７],為δ相中鈮原子的擴散提供快速通道,而鈮的加速擴散加速了變形過程中片層狀/長針狀δ相的溶解斷裂.正是由于變形斷裂和溶解斷裂的共同作用,高溫壓縮變形過程中片層狀/長針狀δ相發(fā)生球化,轉變?yōu)轭w粒/短棒狀δ相.經定量金相統(tǒng)計分析,在變形溫度９８０ ℃、應變速率０．０１０s－１下、應變量為３０％的 GH４１６９合金位置１,２,３處的δ相體積分數(shù)分別約為６．２％,８．２％,６．６％.由圖４可見,當應變量為１０％時,GH４１６９合金中部分片層狀/長針狀δ相在外力作用下發(fā)生明顯的扭折變形而斷裂,另外一部分片層狀/長針狀δ相發(fā)生溶解斷裂,形成不連續(xù)的顆粒狀/短棒狀δ相;隨 著應變量增加至３０％,片層狀/長針狀δ相扭折加劇,由初始的貫穿整個大晶粒的片層狀/長針狀轉變?yōu)轭w粒狀/短棒狀,部分δ相溶解消失,δ相含量減少;當應變量進一步加大至５０％,７０％時,δ相大部分轉變?yōu)轭w粒狀/短棒狀,部分粗化溶解進入基體,難以分辨,其含量進一步減少.