0.   引言

鎂合金由于具有比強度高、比剛度高、阻尼性能好等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于航空航天、交通運輸、電子通信等領(lǐng)域[1-4]。然而,鎂合金具有塑性低的缺點,限制了其實際應(yīng)用。為了同步提高鎂合金的塑性和強度,研究人員提出向合金中引入一種雙峰分布晶粒組織,該組織由拉長的變形晶粒（粗晶）和等軸的動態(tài)再結(jié)晶晶粒（細晶）構(gòu)成[5-7],形成該組織結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵在于動態(tài)再結(jié)晶。目前,促進動態(tài)再結(jié)晶的方法主要包括：控制變形條件,例如提高變形溫度、增加變形量、降低應(yīng)變速率等[8]；調(diào)控初始晶粒尺寸和初始取向,當(dāng)初始晶粒尺寸低于某一臨界值時,合金容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶,當(dāng)晶粒初始取向有利于位錯的滑移和攀移時,合金中的位錯密度增加,為動態(tài)再結(jié)晶提供了驅(qū)動力[9-10]。TANG等[11]研究發(fā)現(xiàn),通過調(diào)控鎂合金擠壓棒材中初始晶粒尺寸,可以控制動態(tài)再結(jié)晶,從而實現(xiàn)變形粗晶粒和再結(jié)晶細晶粒比例的調(diào)控。AL-SAMMAN等[12]在不同溫度和應(yīng)變速率下對擠壓態(tài)AZ31鎂合金進行單軸壓縮試驗,發(fā)現(xiàn)初始取向會影響合金的變形行為和動態(tài)再結(jié)晶行為。近年來,相關(guān)研究多集中于初始取向?qū)ψ冃螠囟容^低的Mg-Al-Zn等合金的動態(tài)再結(jié)晶行為的影響,對于高稀土含量Mg-Gd-Y系耐熱鎂合金方面的研究較少[13-15]。為此,作者分別沿平行于鍛造方向和垂直于鍛造方向在Mg-11Gd-3Y-0.5Nd-Zr合金上取樣,并進行了沿試樣軸向的高溫壓縮試驗,研究了其在不同變形量（25%,50%,70%）高溫壓縮過程中的動態(tài)再結(jié)晶行為,分析了塑性變形機制及其對動態(tài)再結(jié)晶的影響,以期為高性能鎂合金的組織調(diào)控提供參考。 

1.   試樣制備與試驗方法

熔鑄原料為純鎂、Mg-30Gd中間合金、Mg-30Y中間合金、Mg-30Nd中間合金和Mg-30Zr中間合金。按照名義成分（質(zhì)量分數(shù)/%）為Mg-11Gd-3Y-0.5Nd-Zr進行配料,在GR2-12型坩堝熔化爐中進行熔煉、精煉后,澆注到預(yù)熱至200 ℃的鐵模中,保護氣體為純度99.9%的氬氣,制備得到尺寸為150 mm×100 mm×50 mm的鑄錠。在鑄錠上電火花線切割出尺寸為50 mm×50 mm×50 mm的試樣,在SX3-8-10型箱式電阻爐中進行520 ℃×24 h的固溶處理,水冷。在YW32-315T型伺服液壓機上進行鍛造,鍛造前將試樣加熱至500 ℃并保溫1 h,鍛造采用多向鍛造和單向鍛造相結(jié)合的方式,多向鍛造18道次后單向鍛造至試樣厚度約為20 mm,單道次變形量均為10%,道次間保溫時間為30 min。在鍛造后的試樣上分別沿平行于和垂直于單向鍛造方向制取尺寸為?10 mm×15 mm的圓柱試樣,即圓柱圓面分別垂直于和平行于單向鍛造方向,分別記作0°試樣和90°試樣。將圓柱試樣進行520 ℃×18 h退火處理,水冷,在Gleeble 3500型熱模擬試驗機上進行高溫壓縮試驗,壓縮方向平行于試樣軸向,試驗溫度為500 ℃,初始應(yīng)變速率為0.5 s−1,變形量分別為25%,50%,70%。試樣經(jīng)機械預(yù)磨、機械拋光、體積分數(shù)為4%硝酸乙醇溶液浸蝕15~25 s后,采用EVO Zeiss MA10型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察顯微組織；另取樣經(jīng)機械研磨、檸檬酸+體積分數(shù)4%硝酸乙醇混合溶液腐蝕后,采用SEM的電子背散射衍射模式（EBSD）分析晶粒取向,并采用HKL Channel 5和MTEX數(shù)據(jù)分析軟件統(tǒng)計動態(tài)再結(jié)晶面積分數(shù)。 

2.   試驗結(jié)果與討論

2.1   動態(tài)再結(jié)晶面積分數(shù)

圖1中FD為鍛造方向,TD為橫向,可見：在鍛造過程中試驗合金部分晶界處發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶,晶粒尺寸大小不一,分布不均勻,平均晶粒尺寸為66 μm。 

圖  1  鍛造后試驗合金的顯微組織

Figure  1.  Microstructure of test alloy after forging

圖2中測試面為圓柱圓面,TD1和TD2均屬橫向,可見：退火后0°試樣的平均晶粒尺寸為162 μm,相比鍛造后大幅增加,這是因為長時間退火使合金內(nèi)部發(fā)生了再結(jié)晶和晶粒長大,形成了由較均勻等軸晶構(gòu)成的組織；退火后試樣中不同區(qū)域平均取向差較小,計算得到幾何必需位錯密度為2.72×1012 m−2,且存在較強的基面織構(gòu)。 

圖  2  退火后0°試樣IPF圖、KAM圖和(0001)極圖

Figure  2.  Inverse polar figure (a) , kernel average misorientation diagram (b) and (0001) polar diagram (c) of 0° sample after annealing

圖3中晶粒A和C為棱柱面滑移啟動晶粒,晶粒B和D為無滑移系啟動晶粒。可見：25%變形量下高溫壓縮后,0°試樣大多數(shù)晶界處均出現(xiàn)少量動態(tài)再結(jié)晶晶粒,90°試樣只在部分晶界處出現(xiàn)了極少量的動態(tài)再結(jié)晶晶粒；變形量為25%下高溫壓縮后試樣內(nèi)部產(chǎn)生較多位錯,計算可得0°,90°試樣的幾何必需位錯密度分別為1.91×1013,2.00×1013 m−2,說明載荷方向垂直還是平行于鍛造方向?qū)缀挝诲e密度影響不大。通過統(tǒng)計位錯集中區(qū)域（區(qū)域Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）的幾何必需位錯密度可知,相比90°試樣,0°試樣位錯集中區(qū)域的幾何必需位錯密度較小,這可能是因為其動態(tài)再結(jié)晶程度提高。 

圖  3  25%變形量下高溫壓縮后0°和90°試樣的IPF圖、KAM圖

Figure  3.  Inverse polar figure (a, c) and kernel average misorientation diagram (b, d) of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 25%

由圖4可見：變形量為50%下,0°試樣的動態(tài)再結(jié)晶晶粒數(shù)量遠遠多于90°試樣。計算可得0°,90°試樣的平均幾何必需位錯密度分別為1.62×1013,2.00×1013 m−2；與變形量為25%下相比,0°試樣的幾何必需位錯密度下降幅度更大,這是因為此時試樣產(chǎn)生了更多的動態(tài)再結(jié)晶晶粒,消耗了更多位錯。統(tǒng)計得到變形量分別為25%,50%,70%下,0°試樣的動態(tài)再結(jié)晶面積分數(shù)分別為10.8%,44.2%,89.8%,90°試樣的分別為3.7%,24.6%,79.2%；變形量為70%時試樣動態(tài)再結(jié)晶面積分數(shù)均較高。在相同變形量下,0°試樣的動態(tài)再結(jié)晶面積分數(shù)高于90°試樣,其中,變形量50%條件下相差最大。 

圖  4  50%變形量下高溫壓縮后0°和90°試樣的IPF圖和KAM圖

Figure  4.  Inverse polar figure (a, c) and kernel average misorientation diagram (b, d) of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 50%

2.2   塑性變形機制及其對再結(jié)晶的影響

可以通過晶內(nèi)取向差軸（IGMA）圖判斷當(dāng)前狀態(tài)下晶?；葡档膯忧闆r[16]。由于晶粒較多,僅選取圖3中晶粒A、B、C、D進行IGMA分析。由圖5可見：變形量為25%下,0°試樣A晶粒和90°試樣C晶粒的IGMA峰值均集中在〈0001〉軸附近,說明棱柱面滑移啟動,塑性變形主要由棱柱面滑移主導(dǎo)和協(xié)調(diào),而0°試樣B晶粒和90°試樣D晶粒的IGMA峰值小于2.0,說明無滑移系啟動；0°試樣中無滑移系啟動的晶粒數(shù)量多于90°試樣,且無滑移啟動晶粒分布更集中。此外,由于變形量25%下0°和90°試樣的幾何必需位錯密度相近,而90°試樣中啟動滑移晶粒更多,說明該試樣中有更多的空間去協(xié)調(diào)變形,從而更不易形成塞積,儲能更小,動態(tài)再結(jié)晶更不容易發(fā)生。 

圖  5  50%變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣中典型晶粒的IGMA圖和無滑移系啟動晶粒分布

Figure  5.  In-grain misorientation axes images (a, c) and no slip system initiating grain distribution (b, d) of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 50%

根據(jù)文獻[17]可知,施密特因子越接近0.5,晶粒滑移越易啟動。由圖6可見：退火后90°試樣的棱柱面滑移平均施密特因子為0.4,而0°試樣的僅為0.13,說明初始晶粒取向?qū)Ω邷貕嚎s變形過程中滑移啟動難易程度的影響非常大；變形量為25%下,0°和90°試樣的平均施密特因子分別為0.20,0.33,與退火后的差異減小,其中90°試樣平均施密特因子更接近0.5,因此棱柱面滑移更容易,在變形量為25%~50%范圍內(nèi)柱面滑移始終占主導(dǎo)地位,變形更分散,與0°試樣的再結(jié)晶面積分數(shù)差異性持續(xù)增大；而變形量為50%下,0°和90°試樣的平均施密特因子分別為0.23,0.28,兩者近乎相同,說明變形量增加,0°和90°試樣的棱柱面滑移平均施密特因子差異減小。 

圖  6  不同變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣的棱柱面滑移施密特因子圖

Figure  6.  Schmid factor figure for prismatic slip of 0° sample and 90° sample after hot compression with different deformations

位錯滑移的活躍程度還可以通過小角度（2°~4°）晶界密度來反映,小角度晶界密度越大,塑性變形時位錯滑移越活躍[18]。由圖7可見：變形量為25%,50%下,相比0°試樣,90°試樣的小角度晶界分布更密集。計算可得變形量為25%下,0°,90°試樣的小角度晶界密度分別為0.23,0.29 μm−1,變形量為50%下分別為0.14,0.24 μm−1。90°試樣的小角度晶界密度更大,說明該試樣位錯滑移更活躍,動態(tài)再結(jié)晶更難發(fā)生。 

圖  7  不同變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣的小角度晶界分布

Figure  7.  Low angle grain boundary distribution of 0° sample and 90° sample after hot compression with different deformations

滑移傳遞機制可以協(xié)調(diào)變形,從而提高材料塑性[19-24]。兩個相鄰晶粒的滑移方向間的角度以及滑移面法向間的夾角越小,滑移就越容易在相鄰晶粒間進行傳遞,可用公式[21]表示,如下： 

式中：m´為晶間變形協(xié)調(diào)因子；ψ為兩個相鄰晶粒的滑移方向間的夾角；k為兩個相鄰晶粒的滑移面法線間的夾角。 

m′越趨近于1,相鄰晶粒間越易發(fā)生滑移傳遞,越趨近于0,滑移傳遞越難發(fā)生。由圖8可見：變形量為25%下,90°試樣中接近1的晶間變形協(xié)調(diào)因子占比更大,說明該試樣內(nèi)部晶粒間可以更好地協(xié)調(diào)滑移傳遞,位錯不易塞積,所以動態(tài)再結(jié)晶程度更小。 

圖  8  25%變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣的晶間變形協(xié)調(diào)因子分布

Figure  8.  Intergranular deformation coordination factor of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 25%

3.   結(jié)論

（1）隨著沿試樣軸向高溫壓縮變形量增加,Mg-11Gd-3Y-0.5Nd-Zr合金的動態(tài)再結(jié)晶面積分數(shù)逐漸增大。相比之下,90°試樣（垂直于鍛造方向取樣）的動態(tài)再結(jié)晶面積分數(shù)相比0°試樣（平行于鍛造方向取樣）更小,在變形量50%下二者相差最大。 

（2）0°和90°試樣的塑性變形機制均為棱柱面滑移。相比之下,90°試樣的無滑移系啟動的晶粒數(shù)量更少,棱柱面滑移施密特因子更接近0.5,小角度晶界密度更大,接近1的晶間變形協(xié)調(diào)因子占比更大,說明其滑移更容易啟動,晶間變形協(xié)調(diào)能力也更強,變形更分散,更難激活動態(tài)再結(jié)晶。

文章來源——材料與測試網(wǎng)