0.   引言

Al-Mg-Si-Cu合金具有高比強(qiáng)度、優(yōu)異的焊接性能和耐腐蝕性能，在建筑、汽車和航空航天等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-2]。在實(shí)際使用過(guò)程中，Al-Mg-Si-Cu合金常以連接件方式應(yīng)用，其焊接情況（尤其是熔焊）常面臨熱影響區(qū)軟化等問(wèn)題。 

攪拌摩擦焊（friction stir welding，F(xiàn)SW）是一種節(jié)能環(huán)保的焊接技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)材料的高質(zhì)量連接[3-5]。然而，在FSW過(guò)程中，應(yīng)變和溫度梯度的共同作用會(huì)引發(fā)接頭動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和晶粒粗化，導(dǎo)致接頭的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率下降[3]，從而限制FSW技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展與應(yīng)用。為提升FSW接頭性能，研究人員采取對(duì)母材進(jìn)行熱處理[4]，在FSW過(guò)程中施加超聲振動(dòng)[5]、磁場(chǎng)[6]和水冷處理[7]，改進(jìn)FSW攪拌頭[8]等方法。與上述方法相比，通過(guò)優(yōu)化成分設(shè)計(jì)來(lái)提高材料焊接性能是研究人員首先關(guān)注的方向。對(duì)于Al-Mg-Si-Cu合金，適量過(guò)渡族元素錳的添加可以使雜質(zhì)鐵在焊接時(shí)發(fā)生相變形成含鐵化合物，從而改善接頭顯微組織，提高綜合力學(xué)性能[9-10]。然而，目前關(guān)于含錳鋁合金FSW接頭性能的研究較少。為此，作者調(diào)整了Al-Mg-Si-Cu合金中的錳含量，并對(duì)合金進(jìn)行軋制、固溶和時(shí)效處理、攪拌摩擦焊，研究了錳含量對(duì)FSW接頭組織和拉伸性能的影響，擬為實(shí)際應(yīng)用提供理論參考。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為Al-0.75Mg-0.75Si-0.8Cu-xMn（x=0，0.1，0.4，0.7，質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）合金鑄錠，由純鋁（純度99.9%）、純鎂（純度99.9%）以及Al-10Si、Al-10Cu和Al-10Mn中間合金按照名義成分進(jìn)行配料，經(jīng)過(guò)熔煉制備得到。對(duì)鑄錠進(jìn)行560 ℃×24 h的均勻化熱處理，空冷，用銑床將鑄錠加工成尺寸為100 mm×80 mm×14 mm的板材；采用軋輥直徑56 mm、輥身長(zhǎng)度400 mm的雙輥熱軋機(jī)進(jìn)行2道次熱軋，第一道次和第二道次下壓量分別為4，6 mm，第一道次軋制前保溫20 min，軋制溫度為400 ℃，水冷后冷軋至厚度為2 mm，應(yīng)變速率均為10 s−1；對(duì)軋制板進(jìn)行510 ℃×80 min的固溶處理和195 ℃×13 h的時(shí)效處理，空冷。 

用砂紙打磨鋁合金板表面，采用JK-5型多功能焊接銑床進(jìn)行對(duì)接接頭攪拌摩擦焊接試驗(yàn)，攪拌頭軸肩直徑為12 mm，攪拌針為錐形，長(zhǎng)度為1.85 mm，大徑為3.6 mm，小徑為2.5 mm，螺紋右旋，攪拌頭傾角為2.5°，轉(zhuǎn)速為1 000 r·min−1，焊接速度為150 mm·min−1，下壓量為0.1 mm，焊接方向（WD）垂直于軋制方向。 

以焊縫為中心在接頭橫截面上切取金相試樣，進(jìn)行鑲嵌、粗磨精磨、拋光和腐蝕處理后，采用OLYMPUS-PMG型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。在接頭橫截面上取樣，打磨拋光，用體積分?jǐn)?shù)70％硝酸甲醇溶液進(jìn)行電化學(xué)拋光后，采用Aztec-Max80型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行電子背散射衍射（EBSD）分析。以焊縫為中心在接頭上沿橫向（TD）切取如圖1所示的拉伸試樣，采用ETM105D型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為2 mm·min−1，各測(cè)3個(gè)平行試樣；采用SIGMA型掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口形貌。 

圖  1  拉伸試樣的形狀與尺寸

Figure  1.  Shape and size of tensile specimen

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   宏觀形貌

由圖2可見：不同錳含量接頭均未出現(xiàn)明顯焊接缺陷，均由母材（BM）、熱影響區(qū)（HAZ）、熱機(jī)影響區(qū)（TMAZ）和焊核區(qū)（NZ）4個(gè)區(qū)域組成；焊核區(qū)形貌呈盆狀，前進(jìn)側(cè)（AS）和后退側(cè)（RS）因變形和峰值溫度不同而形貌不對(duì)稱。在焊接過(guò)程中，前進(jìn)側(cè)的塑性材料隨攪拌頭旋轉(zhuǎn)流向后退側(cè)，攪拌頭后方形成瞬時(shí)空腔，部分材料在攪拌頭的擠壓下逆著旋轉(zhuǎn)方向回流填充，導(dǎo)致界面處材料存在較大速度差和變形差，因此前進(jìn)側(cè)熱機(jī)影響區(qū)和焊核區(qū)存在明顯的分界線[11]；而后退側(cè)焊核區(qū)上側(cè)材料在軸肩摩擦驅(qū)動(dòng)下向左下方運(yùn)動(dòng)，下側(cè)材料受攪拌針螺紋導(dǎo)引向左上方運(yùn)動(dòng)，二者于中部區(qū)域交匯后向焊核區(qū)擴(kuò)散，導(dǎo)致后退側(cè)熱機(jī)影響區(qū)與焊核區(qū)的界面模糊[12]。隨著錳含量增加，接頭各區(qū)域間的分界線逐漸模糊。 

圖  2  不同錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)接頭橫截面宏觀形貌

Figure  2.  Macromorphology of cross section of joint with different Mn mass fractions

2.2   顯微組織

由圖3可見：不同錳含量接頭的焊核區(qū)均分布著大量細(xì)小晶粒，此區(qū)域發(fā)生較為完全的再結(jié)晶；熱機(jī)影響區(qū)在峰值溫度和應(yīng)變梯度的作用下，形成拉長(zhǎng)晶粒與局部粗化晶粒共存的組織形貌，晶粒拉長(zhǎng)方向與攪拌針轉(zhuǎn)動(dòng)方向一致，與熱影響區(qū)晶粒存在取向差。隨著錳含量增加，熱機(jī)影響區(qū)晶粒明顯細(xì)化，這與錳元素通過(guò)固溶拖曳效應(yīng)抑制位錯(cuò)攀移有關(guān)[13]；隨著錳含量增加，接頭不同區(qū)域中的黑色點(diǎn)狀析出相數(shù)量增加，這些析出相為不規(guī)則多邊形片層狀結(jié)構(gòu)（圖中圓圈所示），呈彌散分布，當(dāng)錳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）增至0.7%時(shí)，部分析出相發(fā)生明顯粗化，分布不均勻。在熱機(jī)影響區(qū)，析出相沿材料塑性流動(dòng)軌跡呈帶狀聚集；在熱影響區(qū)，析出相轉(zhuǎn)變?yōu)榫鶆蚍植?。這種析出相的分布差異與焊接熱循環(huán)導(dǎo)致的溫度梯度有關(guān)[14]。 

圖  3  不同錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)接頭前進(jìn)側(cè)熱機(jī)影響區(qū)、焊核區(qū)和后退側(cè)熱機(jī)影響區(qū)的顯微組織

Figure  3.  Microstructure of thermal mechanical affected zone at advancing side (a, d, g, j), nugget zone (b, e, h, k) and thermal mechanical affected zone at retreating side (c, f, i, l) of joint with different Mn mass fractions

不同錳含量接頭熱影響區(qū)的組織主要由等軸狀和短帶狀晶粒組成，未發(fā)生明顯塑性變形，這是因?yàn)闊嵊绊憛^(qū)在焊接過(guò)程中只受到熱循環(huán)作用；隨著錳含量增加，熱影響區(qū)晶粒尺寸減小。 

圖4中白色線條代表小角度晶界（2°~15°），黑色線條代表大角度晶界（15°~65°）。由圖4可知，含錳合金接頭母材的組織主要由條帶狀再結(jié)晶晶粒組成，帶狀晶占比與不含錳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0）時(shí)相比更大，平均晶粒尺寸davg更小，這是因?yàn)樘砑渝i后合金中會(huì)形成彌散分布的析出相，能有效釘扎位錯(cuò)，細(xì)化晶粒并阻礙再結(jié)晶的發(fā)生[15]。隨著錳含量增加，母材的平均晶粒尺寸減小。當(dāng)錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7％時(shí)，部分析出相在局部區(qū)域發(fā)生粗化[16]，接頭母材晶粒尺寸分布不均勻。晶粒取向散布（GOS）可表征晶粒變形程度[17]，通常定義GOS小于2°的晶粒為再結(jié)晶晶粒[18]。統(tǒng)計(jì)得到錳含量為0，0.1%，0.4%，0.7%時(shí)接頭母材的再結(jié)晶晶粒占比分別為83.5%，85.6%，90.6%，85.3%；大角度晶界占比分別為82%，89.6%，93.3%，92.7%。隨著錳含量增加，接頭母材的再結(jié)晶晶粒占比先增大后減小，且均大于75%，說(shuō)明不同錳含量母材均發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶。接頭母材的大角度晶界占比隨著錳含量增加呈增大趨勢(shì)。這是因?yàn)楹辖鹬形龀鱿嚯S錳含量增多而增多，抑制靜態(tài)回復(fù)和亞晶形成作用增強(qiáng)，導(dǎo)致大角度晶界占比上升。 

圖  4  不同錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)接頭母材的取向分布

Figure  4.  Orientation distribution of base metal of joint with different Mn mass fractions

由圖5可見：焊核區(qū)晶粒主要呈帶狀，部分呈等軸狀，晶粒尺寸遠(yuǎn)小于母材，這是FSW過(guò)程中焊核區(qū)經(jīng)歷劇烈塑性變形和高熱循環(huán)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（DRX）的結(jié)果。在焊接熱輸入作用下，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒會(huì)長(zhǎng)大并被攪拌針轉(zhuǎn)動(dòng)拉長(zhǎng)；等軸狀細(xì)小晶粒的存在，說(shuō)明焊核區(qū)發(fā)生了連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（CDRX）[19]。焊核區(qū)部分晶粒出現(xiàn)晶界弓出現(xiàn)象，這通常是由晶粒內(nèi)部應(yīng)力和變形不均勻引起的，說(shuō)明晶粒處于變形和再結(jié)晶的早期階段；焊核區(qū)組織中還存在被拉長(zhǎng)的鋸齒狀晶粒，這些晶粒被小角度晶界分割成多段，說(shuō)明焊核區(qū)還發(fā)生了幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（GDRX）[20]。上述結(jié)果說(shuō)明，焊核區(qū)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶共同作用的結(jié)果。當(dāng)錳含量分別為0，0.1%，0.4%，0.7%時(shí)，接頭焊核區(qū)再結(jié)晶晶粒占比分別為32.3%，33.9%，51.1%，40.1%；大角度晶界占比分別為63.4%，61.3%，69.1%，63.3%。焊核區(qū)的平均晶粒尺寸、再結(jié)晶晶粒占比和大角度晶界占比均隨著錳含量增加呈先增大后減小趨勢(shì)，當(dāng)錳含量為0.4%時(shí)均最大。當(dāng)錳含量為0.7%時(shí)，晶粒尺寸分布不均勻。合金中的析出相可通過(guò)抑制亞晶合并與長(zhǎng)大、提高合金抗變形能力，從而抑制動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與動(dòng)態(tài)回復(fù)過(guò)程。隨著錳含量增加，析出相增多，使得晶粒尺寸增大；但錳含量過(guò)高時(shí)，析出相發(fā)生粗化，其對(duì)亞晶長(zhǎng)大及再結(jié)晶的抑制能力下降，使得晶粒尺寸減小、大角度晶界占比降低，同時(shí)析出相分布不均影響晶粒均勻性，導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒占比下降。當(dāng)錳含量為0.4%時(shí)，析出相的彌散分布對(duì)再結(jié)晶的抑制作用適中，因此晶粒尺寸、大角度晶界占比和再結(jié)晶晶粒占比最大。 

圖  5  不同錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)接頭焊核區(qū)橫截面中心區(qū)域的取向分布

Figure  5.  Orientation distribution in center area of nugget zone of joint cross section with different Mn mass fractions

由圖6可知，未添加錳時(shí)接頭母材主要形成R-cube{012}〈100〉織構(gòu)，含錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1％時(shí)存在軋制過(guò)程中殘留的Goss{110}〈100〉和Cube{001}〈100〉再結(jié)晶織構(gòu)，含錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4％時(shí)形成Cube織構(gòu)和少量Goss織構(gòu)，并且形成P{011}〈211〉再結(jié)晶織構(gòu)，當(dāng)錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7％時(shí)，由于析出相發(fā)生明顯粗化，母材中主要形成P{011}〈211〉再結(jié)晶織構(gòu)，并伴有少量Goss和Cube織構(gòu)。由此可知，不同錳含量母材主要形成再結(jié)晶織構(gòu)。 

圖  6  不同錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)接頭母材的極圖和取向分布函數(shù)

Figure  6.  Pole figure (a, c, e, g) and orientation distribution function (b, d, f, h) of base metal of joint with different Mn mass fractions

由圖7可知，不同錳含量接頭焊核區(qū)的織構(gòu)均主要為C和A/$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">A</span>}}$剪切織構(gòu)，說(shuō)明添加錳元素不會(huì)改變焊核區(qū)的織構(gòu)。含錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4％接頭焊核區(qū)的織構(gòu)強(qiáng)度（最大密度值8.3）明顯低于其他錳含量接頭，說(shuō)明此時(shí)接頭焊核區(qū)的抗變形能力最佳。在攪拌摩擦過(guò)程中鋁合金發(fā)生塑性變形，由于鋁合金{111}滑移面與剪切面一致，〈110〉滑移方向與剪切方向平行，因此在攪拌針產(chǎn)生的剪切力作用下易形成A/$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">A</span>}}$織構(gòu)[21]，同時(shí){112}滑移面被激活形成B/$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">B</span>}}$織構(gòu)[22]，對(duì)于部分面心立方（FCC）結(jié)構(gòu)金屬[23]，A/$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">A</span>}}$織構(gòu)向B/$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">B</span>}}$織構(gòu)轉(zhuǎn)變的過(guò)程中會(huì)形成中間過(guò)渡織構(gòu)C織構(gòu)。 

圖  7  不同錳含量接頭焊核區(qū)的極圖和取向分布函數(shù)

Figure  7.  Pole figure (a, c, e, g) and orientation distribution function (b, d, f, h) of nugget zone of joint cross section with different Mn mass fractions

2.3   拉伸性能

由表1可知：與未含錳相比，含錳合金接頭的抗拉強(qiáng)度在錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.7%時(shí)均提高，斷后伸長(zhǎng)率均降低，這是因?yàn)楹i合金接頭中彌散分布的析出相能夠有效釘扎位錯(cuò)，起彌散強(qiáng)化作用[24]，但會(huì)使接頭韌性降低；隨著錳含量增加，接頭的抗拉強(qiáng)度先升高后下降，斷后伸長(zhǎng)率先降低后升高，當(dāng)錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%時(shí)抗拉強(qiáng)度最大，斷后伸長(zhǎng)率最低。與含錳合金母材相比，含錳合金接頭的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率均更低，這是由于攪拌摩擦焊產(chǎn)生的摩擦熱和塑性變形熱消除了材料本身的加工硬化造成的。 

由圖8可見，不同錳含量接頭拉伸斷口中均存在密集且尺寸不一的韌窩，斷裂形式均為韌性斷裂，韌窩底部均觀察到第二相顆粒。不含錳合金接頭斷口中的韌窩小而密且數(shù)量多，由EDS分析可知韌窩底部第二相為Mg2Si，是Al-Mg-Si-Cu合金的重要強(qiáng)化相[25]；含錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1％接頭斷口中大小韌窩混合分布，在大韌窩底部觀察到棒狀粗大析出相，由EDS分析可知該析出物為Al3Mn[26]；含錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4％接頭斷口中的韌窩相比含錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1％接頭中的尺寸更大，大韌窩分布更密集，韌窩底部存在呈球形的粗大析出相顆粒，由EDS分析確定為Al6Mn；含錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.7％接頭斷口中的韌窩尺寸進(jìn)一步增大，韌窩底部的針狀和棒狀粗大析出相發(fā)生聚集并進(jìn)一步發(fā)生粗化。綜上，隨錳含量增加，接頭拉伸斷口中韌窩和析出相的尺寸增大，析出相由棒狀轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐?。形狀?guī)則的球形相能夠更有效分散應(yīng)力，減少應(yīng)力集中現(xiàn)象，有利于強(qiáng)度提高，但過(guò)高錳含量時(shí)析出相發(fā)生粗化和聚集，導(dǎo)致接頭拉伸性能有所下降。 

圖  8  不同錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)接頭的拉伸斷口形貌及析出相的EDS分析結(jié)果

Figure  8.  Fracture morphology of joint with different Mn mass fractions and EDS analysis results of precipitates

3.   結(jié)論

（1）不同錳含量Al-Mg-Si-Cu合金攪拌摩擦焊接頭均由母材、熱影響區(qū)、熱機(jī)影響區(qū)和焊核區(qū)組成。焊核區(qū)經(jīng)歷連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，形成細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，鋸齒狀晶粒被拉長(zhǎng)并剪切成多個(gè)段塊，晶粒尺寸遠(yuǎn)小于母材，其織構(gòu)為C和A/$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">A</span>}}$剪切織構(gòu)；母材織構(gòu)主要為再結(jié)晶結(jié)構(gòu)。隨著錳含量增加，焊核區(qū)的平均晶粒尺寸和大角度晶界占比先增加后減小，接頭中的析出相數(shù)量增加，當(dāng)錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%時(shí)，部分析出相發(fā)生粗化。 

（2）不同錳含量接頭的抗拉強(qiáng)度均低于母材。與未含錳相比，含錳合金接頭的抗拉強(qiáng)度在錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.7%時(shí)均提高，斷后伸長(zhǎng)率均降低。隨著錳含量增加，接頭的抗拉強(qiáng)度先升高后降低，斷后伸長(zhǎng)率先減小后增大，當(dāng)錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4％時(shí)抗拉強(qiáng)度最高，斷后伸長(zhǎng)率最小，分別為230 MPa和10.3％。 

（3）含錳合金接頭的拉伸斷口中均存在密集韌窩，斷裂形式均為韌性斷裂。隨著錳含量增加，斷口中韌窩尺寸增大。

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