S32750雙相不銹鋼是一種組織中同時(shí)含有鐵素體相和奧氏體相的鐵基合金[1],具有良好的耐腐蝕性能和力學(xué)性能,被廣泛應(yīng)用于石油化工、核電、船舶以及建筑等行業(yè)中[2-4]。某海上平臺(tái)采油樹油嘴下游壓力變送器儀表閥下方一個(gè)材料為S32750的雙相不銹鋼卡套管直通接頭（以下簡(jiǎn)稱接頭）發(fā)生開裂現(xiàn)象,接頭外側(cè)有一條縱向裂紋。 

根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量文件,接頭符合ASTM A182/A182M—2016 《高溫用鍛制或軋制合金鋼和不銹鋼法蘭、鍛制管件、閥門和部件標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范》。接頭的熱處理狀態(tài)為固溶處理,加熱溫度為1 050 ℃,保溫時(shí)間為3 h,冷卻介質(zhì)為水。開裂接頭長(zhǎng)期處在年平均溫度為23~25.2 ℃,平均相對(duì)濕度為80%的環(huán)境下。接頭已使用近34個(gè)月,為首例儀表管接頭開裂。筆者采用宏觀觀察、斷口分析、化學(xué)成分分析、硬度測(cè)試、金相檢驗(yàn)、掃描電鏡（SEM）和能譜分析等方法對(duì)儀表管接頭的開裂原因進(jìn)行分析,以防止該類問(wèn)題再次發(fā)生。 

1.   理化檢驗(yàn)

1.1   宏觀觀察

開裂接頭和完好接頭宏觀形貌如圖1所示。由圖1可知：開裂接頭內(nèi)外表面具有金屬光澤,未見明顯腐蝕形貌特征；接頭沿縱向開裂,斷口平直,無(wú)明顯塑性變形,呈脆性疲勞開裂特征；可見明顯放射線聚集于斷面左下方深色橢圓形區(qū)域[見圖1a）區(qū)域I],該橢圓形區(qū)域內(nèi)的圓點(diǎn)處為疲勞裂紋源,橢圓形區(qū)域?qū)儆谄谄鹆褏^(qū),橢圓形周邊存在放射線,放射線一直向右擴(kuò)展至末端,快速擴(kuò)展區(qū)[見圖1a）中Ⅱ區(qū)域]所占面積較大。裂紋源左下方剛好與表面所刻縱向數(shù)字重合,且位于該平面的正中間位置,推測(cè)這是裂紋源產(chǎn)生的一個(gè)原因。 

圖  1  開裂接頭和完好接頭宏觀形貌

1.2   斷口分析

采用掃描電子顯微鏡對(duì)斷口進(jìn)行分析,并利用X射線能譜儀對(duì)微區(qū)成分進(jìn)行分析。裂紋源區(qū)SEM形貌如圖2所示,圖2中虛線框所示位置為圖1中橢圓形裂紋源區(qū)。由圖2可知：裂紋源表面存在多處凹坑,左側(cè)凹坑區(qū)域由接頭表面刻字形成,凹坑表面存在塑性擠壓并形成了少量微孔,微孔內(nèi)部存在少量金屬球,推測(cè)金屬球產(chǎn)生原因?yàn)榧す饪套謺r(shí)金屬粉末高速飛濺至孔內(nèi)殘留。裂紋源區(qū)凹坑SEM形貌如圖3所示。 

圖  2  裂紋源區(qū)SEM形貌

圖  3  裂紋源區(qū)凹坑SEM形貌

凹坑表面微區(qū)分析位置如圖4所示,微區(qū)成分分析結(jié)果如表1所示。由表1可知：凹坑內(nèi)部主要含有C、O、Fe、Cr、K、Na、Ca、Al、Si等元素,以及少量的Cl、S元素。 

圖  4  凹坑表面微區(qū)分析位置

初步判斷右側(cè)凹坑區(qū)域可能為外部機(jī)械損傷所致,右側(cè)凹坑區(qū)域SEM形貌如圖5所示。由圖5可知：裂紋源附近存在一片平行線,隨后向左上方和右方快速擴(kuò)展。 

圖  5  右側(cè)凹坑區(qū)域SEM形貌

裂紋源附近平行線區(qū)SEM形貌如圖6所示。由圖6可知：裂紋源附近平行線區(qū)呈沿晶和穿晶斷裂特征,并可見多條平行的二次疲勞裂紋。 

圖  6  裂紋源附近平行線區(qū)SEM形貌

平行線與快速擴(kuò)展區(qū)交界處SEM形貌如圖7所示,可見多條垂直于放射線的二次疲勞裂紋,斷口具有疲勞斷裂微觀特征。 

圖  7  平行線與快速擴(kuò)展區(qū)交界處SEM形貌

斷口快速擴(kuò)展區(qū)（Ⅱ區(qū)）主要呈解理特征形貌（見圖8）,可見斷口無(wú)明顯塑性變形,說(shuō)明材料脆性較大。 

圖  8  斷口快速擴(kuò)展區(qū)SEM形貌

1.3   化學(xué)成分分析

在完好接頭中截取試樣,編號(hào)為1號(hào),在開裂接頭中截取試樣,編號(hào)為2號(hào)。采用直讀光譜儀分別對(duì)1,2號(hào)試樣進(jìn)行化學(xué)成分分析,結(jié)果如表2所示。由表2可知：完好接頭的碳含量已接近GB/T 222—2006《鋼的成品化學(xué)成分允許偏差》要求上限,開裂接頭的碳含量已達(dá)到GB/T 222—2006標(biāo)準(zhǔn)要求上限,說(shuō)明該批次接頭材料的碳含量相對(duì)較高。 

1.4   硬度測(cè)試

按照GB/T 4340.1—2009 《金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第1部分：試驗(yàn)方法》,采用維氏硬度計(jì)分別對(duì)1,2號(hào)試樣橫截面進(jìn)行硬度測(cè)試,測(cè)試3點(diǎn)位置,求平均值,結(jié)果如表3所示。由表3可知：完好接頭和開裂接頭的硬度均略大于標(biāo)準(zhǔn)要求。 

1.5   金相檢驗(yàn)

在熱處理階段,當(dāng)雙相不銹鋼處于一定溫度區(qū)間時(shí),材料晶界會(huì)析出有害相,將對(duì)材料的韌性和脆性產(chǎn)生較大影響[5]。從完好接頭試樣的橫截面截取金相試樣,從開裂接頭的斷口附近和遠(yuǎn)離斷口處截取金相試樣,將試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察。 

根據(jù)GB/T 39077—2020《經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中有害相的檢測(cè)方法》檢定材料是否存在有害σ析出相；根據(jù)GB/T 13298—2015《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》和GB/T 15711—2018《鋼中非金屬夾雜物的檢驗(yàn) 塔形發(fā)紋酸浸法》對(duì)試樣的顯微組織和夾雜物進(jìn)行分析。兩個(gè)試樣的金相檢驗(yàn)結(jié)果如表4所示。 

由表4可知：完好接頭和開裂接頭均存在D類細(xì)系夾雜物,且兩種接頭組織均存在異常,除正常的鐵素體和奧氏體雙相外,在完好接頭和開裂接頭的晶界上均存在大量的第三相,即黑色顆粒狀析出相,且斷口附近組織與遠(yuǎn)離斷口處組織接近。完好接頭和開裂接頭的顯微組織形貌如圖9所示。 

圖  9  完好接頭和開裂接頭的顯微組織形貌

1.6   掃描電鏡和能譜分析

為進(jìn)一步確定雙相鋼鐵素體基體上黑色析出相的形態(tài)和化學(xué)成分,用SEM對(duì)試樣進(jìn)行分析。析出相SEM形貌如圖10所示。由圖10可知：黑色析出相變成白色析出相,析出相形態(tài)有顆粒狀或長(zhǎng)條狀,析出相數(shù)量多,尺寸在微米級(jí),觀察到最大析出相長(zhǎng)度為12 μm,中等大小的析出相長(zhǎng)度約為4 μm。這類析出相屬于高硬度低延展性的σ金屬間相,σ相嚴(yán)重降低了材料的沖擊韌性,在交變應(yīng)力的作用下,這些微小析出相可使材料萌生疲勞裂紋[6]。 

圖  10  析出相SEM形貌

析出相優(yōu)先出現(xiàn)在鐵素體和奧氏體的相界面處,對(duì)腐蝕后的金相試樣進(jìn)行能譜分析,分析位置和能譜分析結(jié)果如圖11所示。由圖11可知：析出相中O元素含量較高,Cr、Ni、Mo元素含量略有降低。 

圖  11  腐蝕后試樣的能譜分析位置和分析結(jié)果

用X射線能譜儀對(duì)基體和析出相進(jìn)行微區(qū)成分分析,結(jié)果如表5所示。由表5可知：析出相中O元素含量較高,和基體相比,析出相中出現(xiàn)了Ca、Mg、S等元素,而Cr、Ni、Mo元素的含量明顯降低。 

2.   綜合分析

由宏觀觀察和斷口分析結(jié)果可知,接頭開裂形式為疲勞開裂,裂紋起源于外表面激光刻字的局部損傷區(qū)域,造成局部應(yīng)力集中,是疲勞裂紋萌生的直接原因,接頭的脆性較大,在疲勞交變載荷的作用下,裂紋快速擴(kuò)展。 

開裂接頭的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)已經(jīng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的上限（0.03%）,完好接頭的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)也接近上限,而材料證書上的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為0.015%,說(shuō)明該批次碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)普遍偏高。 

硬度測(cè)試結(jié)果表明,開裂接頭的硬度略超標(biāo)準(zhǔn)上限,說(shuō)明接頭的強(qiáng)度較大,脆性較大,韌性較差。 

開裂接頭和完好接頭的晶界上析出大量有害σ相[7],降低了材料的沖擊韌性,嚴(yán)重降低了材料的疲勞抗力,這也是材料快速擴(kuò)展的主要原因。固溶處理溫度過(guò)高和保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)都會(huì)造成有害σ相的析出,固溶處理對(duì)雙相不銹鋼最主要的影響是改變了鐵素體與奧氏體的相比例,從而降低了材料的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。此外,鐵素體晶粒尺寸長(zhǎng)大在一定程度上也會(huì)降低材料的性能。開裂接頭的鐵素體/奧氏體兩相比例合適,鐵素體晶粒尺寸也未見明顯長(zhǎng)大,說(shuō)明接頭析出大量σ相與固溶處理的保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)有關(guān)[8]。 

綜上所述,雙相鋼接頭開裂的原因是材料脆性較大,在表面存在激光刻字損傷以及環(huán)境交變載荷的共同作用下,接頭發(fā)生早期疲勞開裂現(xiàn)象。 

3.   結(jié)論及建議

（1）開裂接頭和完好接頭的碳含量接近標(biāo)準(zhǔn)上限,硬度略高于標(biāo)準(zhǔn)要求上限。 

（2）開裂接頭和完好接頭的晶界上均存在大量顆粒狀和長(zhǎng)條狀σ相析出物,嚴(yán)重降低了材料的疲勞抗力和韌性,促使疲勞裂紋萌生和擴(kuò)展。 

（3）材料脆性較大,在表面激光刻字損傷及交變載荷的共同作用下,裂紋在表面萌生并擴(kuò)展,導(dǎo)致接頭開裂。 

（4）建議嚴(yán)格把關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量,做好入廠檢驗(yàn)及抽檢工作,以保證產(chǎn)品滿足技術(shù)要求。加強(qiáng)產(chǎn)品制造過(guò)程質(zhì)量控制,對(duì)類似結(jié)構(gòu)及相同批次產(chǎn)品進(jìn)行排查或更換。 

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